УДК: 620.178.73:544.015.4

Эволюция фазовых превращений в алюминиевом сплаве 1421 после динамической деформации

Землякова Н.В., Ламзин Д.А.*

ФГБУН Институт проблем машиностроения НЦ РАН, г. Нижний Новгород, Россия
*НИИ механики Федерального национально - исследовательского Нижегородского госуниверситета им. Н.И. Лобачевского, г. Нижний Новгород, Россия

РЕЗЮМЕ

В настоящей работе представлены результаты исследования механических свойств
и структуры алюминиевого сплава 1421 после испытаний на сжатие при скорости деформации 3÷6х103 с-1. Изучено влияние размера зерна и микроструктуры
на динамические свойства.

Ключевые слова: ультрамелкозернистые материалы; метод Кольского; дифференциально-сканирующая калориметрия; алюминиевый сплав; высокоскоростная деформация сжатием

EVOLUTION OF PHASES TRANSFORMATIONS IN THE ALUMINIUM ALLOY 1421 AFTER DYNAMIC DEFORMATION

Zemlyakova N.V., Lamzin D.A.*

Federal State Institution of Science Institute of Engineering Research Centre of the Russian Academy of Sciences, Nizhny Novgorod, Russia 
*The Institute of mechanics of the Nizhny Novgorod state University. N.I. Lobachevsky,
Nizhny Novgorod, Russia

SUMMARY

In this work the mechanical properties and microstructure of aluminum alloy 1421 after tests of dynamic compression with the strain rate of 3÷6х103 s-1 were studied. The effect
of grain size and microstructure on the dynamic properties was investigated.

Key words: ultrafine materials; the Kolscov’s method; the method of differential-scanning calorimetry; aluminum alloy; of very high rates of loading

ВВЕДЕНИЕ

Равноканальное угловое прессование относят к термомеханическим методам обработки материала. При скорости деформации от 10-2с-1 в алюминиевых сплавах можно получить средний размер зерна 1 мкм с высокой объемной долей высокоугловых границ и избыточным количеством дефектов [1-3]. Подобная структура позволяет создать в сплаве 1421 повышенный уровень прочности
при достаточно высоком уровне термической стабильности. Однако после выдержки при температуре выше 320ºC происходит потеря прочностных свойств в результате выделения и роста разупрочняющей S-фазы от 6 до 18% [4,5].
При высокоскоростном динамическом деформировании ультрамелкозернистый сплав ведет себя иначе, чем крупнозернистый материал [6-9]. Состояние деформированного материала теоретически оценивают по изменению плотности дефектов в структуре материала до и после нагружения. В реальных условиях кроме плотности дефектов большое влияние на динамическую прочность сплава оказывает интервал скоростей деформирования, распределение дислокаций, углы разориентировки субзерен, строение границ зерен, взаимодействие дислокаций
с примесными атомами. В работе [6] показано, что в сплаве 1420 с зерном 1,6 мкм
при ударно-волновом воздействии при скорости ударника 120 м/с в результате деления пластин исходной S-фазы наступает его упрочнение. В работе [7]
при скорости деформации 3х103 с-1 обнаружено снижение динамической прочности в УМЗ алюминиевом сплаве в результате зернограничного проскальзывания. В настоящее время до конца не изучены причины разупрочнения ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов при повышении скорости деформации 3÷6х103 с-1 [7-9].
В настоящей работе изучались влияние размера зерна и исходной микроструктуры на динамические характеристики алюминиевого сплава 1421.

1. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА РАБОТЫ 

Для исследования были получены образцы из алюминиевого сплава
с ультрамелкозернистой УМЗ (d=1,6 мкм) и крупнозернистой КЗ (d=10мкм) структурой. Алюминиевый сплав 1421 состава: (Al – основа; 5,1% Mg; 2,1% Li; 0,08% Zr; 0,17% Sc;0,032% Fe;0,028% Si) содержит два вида упрочняющих частиц δʹ (Al3Li) и Al3Sc (Zr). Ультрамелкозернистые (УМЗ) образцы готовили из заготовки КЗ сплава после проведения интенсивной пластической деформации методом равноканального углового прессования (РКУП) по маршруту Вс:
8 проходов при температуре 420°C и далее 4 прохода при 350°C. Поскольку
при изготовлении деталей из РКУП обработанных сплавов для повышения пластичности при формообразовании используется закалка, то дополнительно были приготовлены образцы из УМЗ и КЗ сплава после закалки в муфельной печи
при температуре 445ºС с выдержкой 30мин и последующим охлаждении на воздухе. Температура нагрева под закалку для сплава 1421 выбиралась на низшем уровне из предложенных в справочнике данных (445÷465)ºС с целью получения высокой прочности, при сохранении малого размера зерна, и повышения пластичности [10]. После нагрева под закалку отмечен незначительный рост зерна в УМЗ сплаве от 1,6 мкм до 3,5 мкм и в КЗ сплаве до 15 мкм. Динамические испытания сплава проводились по традиционной методике Кольского
с использованием разрезного стержня Гопкинсона (РСГ) [11]. Установка, реализующая метод РСГ, состояла из газовой пушки калибра
10 мм, мерных стержней диаметром 10 мм и комплекса измерительно-регистрирующей аппаратуры. Измерение деформаций производилось с помощью наклеенных на боковую поверхность стержней тензодатчиков. Сигналы
от тензодатчиков через усилители поступали на многоканальную компьютерную измерительную систему (крейтовый конструктив) PXI-1042 фирмы NATIONAL INSTRUMENTS, где в среде инженерного графического программирования
NI LabVIEW организованы виртуальные измерительные приборы: измеритель скорости ударника и высокоскоростные двухканальные осциллографы. Дальнейшая обработка электрических сигналов проводилась с помощью оригинального пакета программ. Эксперименты проводились при постоянной скорости ударника 14 м/с, при этом скорость деформации образцов составила 3÷6х103 с-1. 
Для испытания готовили образцы в виде таблетки диаметром 6 мм, толщиной 2 мм из сплава в состоянии поставки и после закалки. Для анализа изменения динамических свойств материала методом Кольского используют интервал скоростей деформирования. В нашей работе динамические испытания проводили при одной скорости ударника, а сравнение динамических свойств проводили для образцов в исходном и закаленном состоянии УМЗ и КЗ сплава. 
Механические характеристики исследуемых образцов определяли на основе анализа отраженного и прошедшего импульсов с учетом конечной деформации образца [10]. Проведены измерение микротвердости по стандартной методике
и металлографические исследование микроструктуры на микроскопе
NEOPHOT-32. Фазовые превращения в сплаве изучали методом дифференциально-сканирующей калориметрии (DSC) на установке NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix на образцах сплава сначала в исходном состоянии и после скоростной деформации. Перед нагревом в калориметре образцы запаивались
в тигли, непрерывный нагрев которых проводился в атмосфере аргона
до температуры 500ºС со скоростью нагрева 40º/мин при постоянном давлении. При нагреве образцов в печи калориметра в сплаве происходил распад твердого раствора. Изменение фазового состава сплава отражалось на появлении тепловых эффектов на ДСК кривой в зависимости от температуры нагрева. Площадь под пиками на ДСК кривых представляет выделяемую при структурно-фазовых превращениях энергию или энтальпию. Погрешность измерения теплового потока для ДСК метода составила менее 2%. Для нагрева образцов под закалку использовали муфельную печь. 

2. РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

На рис.1 приведены средние диаграммы деформирования, полученные после усреднения серии экспериментов, с историей изменения скорости деформации. Сплошными линиями показаны зависимости напряжения от деформации, пунктирными – зависимости скорости деформации от деформации.

Рис.1.	Средние диаграммы деформирования, полученные после испытания
на сжатие для сплава 1421 с УМЗ и КЗ структурой 1421 в исходном (1, 3)
и закаленном (2, 4) состоянии и скорости деформации  (c-1) для исходного состояния (1а и 3а) и закаленного состояния (2а и 4а).
На рис.2 представлены данные металлографического анализа.

Рис.2.	Микроструктура сплава 1421 в исходном состоянии УМЗ (1,а) и УМЗ после высокоскоростного деформирования (1,б) и после закалки 445ºС (1,в).

Механические свойства, размер зерна и энтальпия приведены в Табл.1. Поскольку переход от упругого участка к участку пластичности носит плавный характер, динамический условный предел текучести 0.2 определялся традиционным способом, как ордината точки пересечения секущей линии, которая проведена из точки 0.002 на оси деформации параллельно упругому участку, с диаграммой деформирования.
Таблица 1.
Механические свойства, энтальпия и размер зерна УМЗ и КЗ алюминиевого сплава 1421 до и после высокоскоростного деформирования при сжатии.
Состояние сплава	0.2, МPа	d, µ	∆H, (J/g)	Нµ исх. и после деформир., МPа	
УМЗ исх.	315	1,6	1,17	2210 (2210)	
УМЗ зак.	122	3,5	4,0	1700 (2060)	
КЗ исх.	237	10,0	4,1	2060 (1700)	
КЗ зак.	119	15,0	-	1220 (2060)	

Примечание: динамические характеристики: условный предел текучести - 0.2, микротвердость - Нµ и разница суммарной выделяемой энтальпии до и после импульсно - волновой деформации сжатием - ∆Н = Н1 – Н2, размер зерна - d.

3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Из представленных в Табл.1 результатов экспериментов видно,
что динамический условный предел текучести в исходном УМЗ состоянии на 32%
и выше, чем в исходном КЗ состоянии. Динамические пределы текучести
в исходном состоянии для УМЗ и КЗ сплава выше, чем полученные аналоги после закалки. Обсудим подробнее полученные результаты.
1. Установлено, что динамический предел текучести выше для УМЗ и КЗ образцов в исходном состоянии по сравнению с их закаленными аналогами. Объяснить полученный результат можно при анализе микроструктуры сплава, полученной до высокоскоростного сжатия (рис.2а). Металлографический анализ показал, что в исходном состоянии структура УМЗ сплава представляет
α-твердый раствор и выделение S (Al2MgLi) фазы по границам зерен, суммарное количество которой составило 6%. После проведения закалки при температуре нагрева 445ºС, выдержки и охлаждения на воздухе суммарное количество
S (Al2MgLi) фазы составило 12% (рис.2в). Подобные изменения произошли
при закалке и в структуре КЗ сплава. Обеднение твердого раствора атомами магния и лития при образовании S-фазы снижает прочность матрицы
и, соответственно, снижает динамический предел текучести сплава на 109 МПа. 
2. Динамические свойства сплава в исходном состоянии УМЗ сплава выше
по сравнению с КЗ.
При сравнении динамических свойств сплава в исходном состоянии видно, что микротвердость на 150 МПа выше в УМЗ материале, средний размер зерна в 6 раз меньше, чем в КЗ состоянии.
Рассмотрим подробнее структуру УМЗ сплава до импульсно-волнового воздействия. В микроструктуре отмечены области белого цвета, которые занимают 20% от общей площади и представляют собой вытянутые при прокатке полосы деформации, не содержащие внутри выделений фазы Al3Sc (Zr). Равномерное же выделение этой фазы служит зародышами новых зерен во время динамической рекристаллизации при РКУП обработке. При отсутствии зародышей внутри зерен динамическая рекристаллизация в этих зернах происходит медленнее при сохранении полос деформации (рис.2б). Подобные полосы деформации можно наблюдать при увеличении числа проходов при РКУП обработке в сплаве 1421 [5]. При динамическом сжатии УМЗ сплава в результате взаимодействия потока решеточных дислокаций с неравновесными границами происходит выделение порядка 1 Дж/г. Выделение энергии происходит за счет релаксационных процессов и выделения атомов магния на границы зерен.
После высокоскоростного сжатия в структуре УМЗ сплаве деформационные полосы не наблюдаются.
В КЗ сплаве при динамическом сжатии выделяется 4,1 Дж/г, по величине которой можно сказать, что изменения в структуре происходят не только за счет релаксационных процессов и выделения атомов магния на границы зерен,
но и в результате распада твердого раствора [12-14]. Известно, что относительно низкая величина межфазной поверхностной энергии на границе матрицы и фазы δʹ обеспечивает распространение пластической деформации в сплаве 1420 путем движения пар решеточных дислокаций, первая из которых нарушает дальний порядок, а вторая восстанавливает дальний порядок в частицах фазы δʹ (Al3Li) [15]. В момент динамического сжатия образуется поток решеточных дислокаций и при взаимодействии с частицами метастабильной фазы Al3Li происходит переход ее в стабильную фазу AlLi. 
На основании данных, полученных авторами в работе [16], можно отметить,
что значение кристаллографической текстуры в КЗ сплаве значительно выше,
чем в УМЗ сплаве 1421. Таким образом, при скорости деформации 3х103 с-1 
в УМЗ и КЗ сплаве получают развитие релаксационные процессы, после которых деформационные полосы в структуре отсутствовали. Кроме того, упрочняющая фаза δʹ (Al3Li) в УМЗ сплаве растворялась при РКУП обработке, а в КЗ сплаве
при динамическом деформировании перешла в стабильную некогерентную фазу AlLi. Можно предположить, что при всех имеющихся отличиях в УМЗ и КЗ сплаве происходят похожие превращения. Кроме того, можно предположить,
что при динамическом сжатии изменения произошли и в кристаллографической текстуре.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

	Динамический условный предел текучести алюминиевого сплава 1421
в большей степени зависит от предварительной подготовки структуры сплава,
чем от размера зерна. Рекомендуется для получения оптимальных свойств сплава 1421 подобрать режим закалки сплава. 

ЛИТЕРАТУРА

1.	Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. – М.: Академкнига, 2007. – 398 с.
2.	Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. – М.: Логос, 2000. – 272 с.
3.	Исламгалиев Р.К. Высокопрочное состояние ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. – 1997. – №7. – С.52-57. 
4.	Могучева А.А., Кайбышев Р.О. Структура и свойства алюминиевого сплава 1421 после РКУ прессования и изотермической прокатки // Физика металлов и металловедение. – 2008. – Т.106. – №4. – C.1 -10.
5.	Могучева А.А. Влияние ультрамелкозернистой структуры на механические свойства алюминиевого сплава 1421 / Автореф. дис. … канд. техн. наук. –
М.: МИСиС, 2010. – 20 с.
6.	Мещеряков Ю.И. Влияние размера зерна на макроскопический отклик алюминия на ударное сжатие // Прикладная механика и техническая физика. – 2007. – Т.48. – №6. – С.135-146.
7.	Петрова А.Н., Бродова И.Г., Плехов О.А. Механические свойства и особенности диссипации энергии в ультрамелкозернистых алюминиевых сплавах АМЦ и В 95 при динамическом сжатии // Журнал технической физики. – 2014. – Т.84. – Вып.7. – С.44-51.
8.	Бродова И.Г., Ширинкина И.Г. Диспергирование структуры алюминиевых сплавов разными методами интенсивной пластической деформации // Перспективные материалы. – 2011. – №12. – С.60-65.
9.	Kapoor R., Singh J.B., Chakravartty J.K. High strain rate behavior of ultrafine-grained Al - 1,5 Mg. // Mater. Sci. Eng. A. – 2008. – Vol.496. – Iss.1-2. – P.308-315.
10.	Справочник «Алюминиевые сплавы» / Под ред. Фридляндера И.Н. –
К.: Коминтех, 2005. – 365с.
11.	Kolsky H. An investigation of the mechanical properties of material at very high rates of loading // Proc. Phys. Soc. (London). – 1949. –Vol.62B. – P.676-700.
12.	Масюков С.А. Влияние условий прокатки на текстуру, неоднородность выделения дисперсных фаз и рекристаллизацию сплавов AMг6, 1420 и 1570 / Автореф. дис. … канд. техн. наук. – М.: МАТИ, 2004. – 24 с. 
13.	Моисеев Г.К. Оценка термодинамических свойств фаз и метастабильных кластеров Lin Al n (n=1÷4, 6 и 8) в системе Al-Li // Известия Челябинского научного центра. – 2005. – Вып. 3 (29). – С.2-4. 
14.	Колобнев Н.И., Хохлатова Л.Б. Перспективные алюминийлитиевые сплавы для самолетных конструкций // Технология легких сплавов. – 2007. – №2. – С.35-38.
15.	Фридляндер И.Н. Изменения структурно - фазового состояния листов термически упрочненного алюминийлитиевого сплава 1441 в процессе длительных нагревов при 85оС и 125оС // Металлы. – 2004. – №4. – С.80-89.
16.	Кикин П.Ю., Мишакин В.В., Перевезенцев В.Н., Землякова Н.В. Исследование корреляции структурных параметров и механический свойств с акустическими характеристиками ультрамелкозернистого алюминиевого сплава 1421 // Вопросы материаловедения. – 2008. – №3(55). – С.19-24.

Поступила в редакцию 28 апреля 2014 года.